DETERMINATION OF TRACE LEVEL HALOACETIC ACIDS, PERCHLORATES AND CHLOROPHENOLS IN WATER SAMPLES USING MICROEXTRACTION TECHNIQUES

Abstract

مركبات حموض الهالواستيك، البيركلورات والفينول هي ملوثات كيميائة منشأئها بشري وهي مقاومة التكسر، و هذه المركبات سامة تنتشر بشكل واسع كملوثات بيئية. معظم هذه المركبات ضارة للإنسان ويتوقع ان تكون مواد مسرطنة وإن كانت موجودة بتراكيز قليلة جدا في حدود جزء بالبليون (ppb). تقديرها في الأوساط البيئية معقد جدا حيث ان وجودها يكون في تراكيز قليلة جدا في اوساط معقدة مثل الطعام، مياه الصرف، التربة، الدم، مياه البجر والمياه العادمة. التحليل البيئي يهدف لتحسين الإنتقائة (بسبب اوساط العينات المعقدة التي تحتويها) و الحساسية (وذلك بسبب حدود التراكيز القليلة جدا للملوثات الميكرونية) و الأتمتة ( وذلك لزيادة الإنتاجية). و من ابرز تقنيات التحليل الحديثة، البسيطة، السريعة و الصديقة للبيئة طرق الإستخلاص الميكروني. العمل المتضمن في رسالة البحث هذه يركز على تطوير طريقة إستخلاص مستخدمة لكميات قليلة من المذيبات، بسيطة، غير مكلفة و تحتاج لأدوات وتجهيزات متوفرة في معظم المختبرات التحليلية.لقد تم تفحص وتقيم جميع تحسين المعايير و التوافقية للطريق المطورة للملوثات البيئية (μ-SPE). وأولها تقدير تركيز احماض الهالواسيتك عن طريق الإستخلاص المرحلي الصلب الميكروني بتراكيز قليلة جدا في مياه أحواض السباحة بأستخدام جهاز كروماتوغرافيا السائل ذات الأداء العالي المقترن بمقدر التركيز ذو الأشعة فوق البنفسجية (UPLC-UV) حيث انه تم تطوير المادة المدمصة في أداة (μ-SPE) والتي تم صناعتها من قشور الأرز بالاضافة الي أكسيد الحديد iii)) والذي تم اضافته بتقنية (sol-gel) والذي يزيد من مقدرة المادة المدمصة علي استخلاص احماض الهالوأستيك ولقد تم أيضاً دراسة كل العوامل التي تؤثر علي كفاءة عملية الأستخلاص وعندما تمت مقارنة النتائج المتحصل عليها والنتائج في الدراسات السابقة قد ثبت أن الطريقة المطورة أكثر كفاءة في عملية استخلاص التراكيز القليلة جداً لأحماض الهالوأستيك الموجودة في مياه أحواض السباحة. أما الجزء التاني من الدراسة أستخدمت فيه تقنية الأستخلاص المدعم بأشعة المايكرو ويف(MAE) المقترن بكل من الغشاء الكهربي وجهاز الكروماتوغرافيا الأيونية (EME/IC) بالاضافة الي مقدر التركيز ذو التوصيل الكهربي للأيونات ولقد تم ضبط الظروف المثلي لتحليل أيونات البيركلورات في عينات الأطمة البحرية والتي تم جمعها في اماكن مختلفة من المنطقة الشرقية في المملكة العربية السعودية . وهذه أول دراسة أجريت باستخدام MAE المقترن ب (EME/IC) لتقدير أيونات البيركلورات في عينات الأطعمة البحرية وقد ثبت ان الطريقة لها مقدرة عالية لتركيز أيونات البيركلورات قبل أدخلها لجهاز الكروماتوغرافيا الأيونية وتحليل التراكيز القليلة جداً وايضاً تم تحسين حد التقدير وتقليل المتدخلات الأيونية . أخيراً أبتكار طريقة لقدير المركبات الفينولية في عينات مياه البحر بأستخدام قطع قطنية كمادة حاملة للمذيب المستخلص لهذه المركبات أعتماداً علي الخاصية الادمصاصية للقطن حيث يتم ادمصاص المركبات الفينولية عليه ومن ثم استخدام مذيب مناسب لاجراء عملية الأستخلاص السائل المايكروني ولقد تم تحديد كل العوامل التي ثؤثر علي الأستخلاص وكفاءته ومن ثم استخدام جهاز (UPLC-UV) لقياس تركيز هذه المركبات والنتائج المتحصل عليها أثبتت أن هنالك تحسين جيد لهذه الطريقة مقارنة بطريق الاستخلاص الميكروني السائل باستخدام الغشاء المفرغ المصنوع من مادة الفايبر علاوة علي ذلك أستخدام مواد رخيصة الثمن والطريقة سهلة الاجراء .