Microtitrimetry by Differential Electrolytic Potentiometry Using Metallic Electrodes and Nanomaterials Modified Metallic Electrodes

Abstract

للمرّة الاولى يتمّ تغليف قضيب الفضّة بطبقة من أنابيب الكربون النانويّة بطريقة الترسيب الكيميائي للأبخرة بإستخدام الحفّاز العائم. تمّ إنتاج الانابيب الكربونية النانوية باستخدام مفاعل أُنبوبي أفقي. ولقد أستخدم الاسيتيلين كمصدر للكربون والفررّوسين كمصدر للعامل المحفّز للتّفاعل. واستخدمت طريقةالمتغّيرالاحادي للوصول لأفضل الظّروف التي بوساطتها يمكن الحصول على أعلى كمية من أنابيب الكربون النانويّة على سطح قضيب الفضّة. واشتملت هذه الطريقة على دراسة المتغيرات التالية: معدّل تدفّق الهيدروجين, ومعدل تدفّق الاسيتيلين, وحرارة فرن التفاعل ومدة التفاعل ,وموقع قضبان الفضّة في أنبوب التفاعل. وقد وجد ان الظروف المثالية لهذه المتغيرات هي كالتالي: تدفّق الهيدروجين 25مل/دقيقة, وتدفّق الاسيتيلين 75مل/دقيقة, ودرجة حرارة فرن التفاعل 700 درجة مئوية, ومدة التفاعل 15 دقيقة, وموقع قضبان الفضة في مقدمة انبوب المفاعل. لقد تم استخدام المجهر الالكتروني الماسح والمجهر الالكتروني الانتقالي لتشخيص الكربون الموجود على سطح قضبان الفضة وبينت النتائج ان الكربون الموجود على سطح قضبان الفضة هو عبارة عن انابيب كربون نانويّة متعددة الطبقات. وقد إستُخدمت قضبان الفضة العادية والمغلَّفة بانابيب الكربون النانوية كانظمة استشعار في المعايرة الميكروية باستخدام تقنية فرق الجهد التفاضلي التي تعتمد على التيار الثابت او المتردد. ولقد تم دراسة جميع انواع المعايرة الحجمية باستخدام انواع مختلفة من الاقطاب مثل اقطاب البلاتين والذهب في معايرات الاكسدة والاختزال, وأقطاب الانتيمون في معايرة الحمض والقاعدة, واقطاب الفضة في معايرة الترسيب, بالاضافة لمقارنة الأقطاب السابقة باقطاب الفضة المغلفة بانابيب الكربون النانوية لجميع انواع المعايرات السابقة. لقد تم الوصول لتحديد نقطة النهاية لمعايرة محلول بحجم 1 ميكروليتر. لقد تم تحسين معايير مختلفة لهذه الطريقة مثل كثافة التيّار الثابت, ونسبة الانحياز المئوية للتيّار المتردد, وحجم العينة, وتركيز المواد المتفاعلة. لقد تم تطبيق المعايرة الميكروية على انواع مختلفة من المواد وهي: الحديدوز وحمض الاسكوربيك والكلورايد والسيانيد وبايكربونات الصوديوم والكيتوكونازول في الوسط المائي واللا مائي. لقد وجد ان آداء اقطاب الفضة المغلفة بأنابيب الكربون النانويّة افضل من اقطاب الفضة العادية, وقد كانت منحنيات المعايرة التفاضلية متماثلة وذات ارتفاعات كبيرة في حالة اقطاب الفضة المغلفة بأنابيب الكربون النانويّة, ويجب استخدام المشتقة الاولى لمنحنى المعايرة التفاضلية العادي لتحديد نقطة النهاية للمعايرة بنجاح. لقد تم تصميم جهاز حقن ميكروني دقيق يمكنه حقن سوائل بحجم جزء من الميكروليتر بدقة عالية. استخدام المعايرة الحجمية الميكروية تحتاج الى احجام قليلة من المواد المتفاعلة وتحقق وفورات كبيرة في هذه المواد وتقدم حلاً للإستهلاك الكبير من الكواشف المستخدم في المعايرة الحجمية الكلاسيكية. وبالتالي تقليل كمية النفايات الكيميائية الناتجة من التحليل والتي تصل للبيئة وتسبب مشاكل متعددة.